影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率要素分析

影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)效率主要有四個(gè)要素如下：

一、水浴鍋的溫度

加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上，好的隔膜真空泵，極限真空可以達(dá)到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來。

二、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)系統(tǒng)的真空度

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空度最關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

1、真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候，需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2mbar，循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar（0.095kpa）。如果預(yù)算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。

2、密封圈：作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。

3、 真空管材質(zhì)：一般各廠家沒有標(biāo)配真空管，自行選購的時(shí)候，硅膠管自然是首要選擇了，因其老化效率比橡膠管慢。

三、冷凝回收單元是否效率高

某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，若冷凝回收效率不夠高，將導(dǎo)致收集樣品的損失；為確保最佳的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝，降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。 冷凝器的冷凝面積和形狀設(shè)計(jì)等也會(huì)影響蒸餾效率，DLAB 實(shí)驗(yàn)室旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配有2種不同冷凝面積的冷凝器：1200cm², 1700cm²，工業(yè)級(jí)旋蒸冷凝面積可達(dá)1.2m²_。

四、蒸發(fā)瓶的旋轉(zhuǎn)速度

1.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜，受熱面積大。

2. 樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。

3. 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時(shí)液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。

五、蒸發(fā)瓶浸入角度

蒸發(fā)瓶浸入加熱浴鍋的角度在很大程度上也會(huì)影響實(shí)驗(yàn)蒸餾的效率。蒸發(fā)瓶的角度越接近水平，越可以增大內(nèi)部樣品流動(dòng)的強(qiáng)度，從而提高蒸餾效率。但水平的角度無法保證蒸發(fā)瓶內(nèi)溶劑可以最大程度的浸入浴鍋介質(zhì)內(nèi)。尤其對(duì)于小容量的蒸發(fā)瓶，由于樣品量少，極易出現(xiàn)氣泡或爆沸的情況。 所以應(yīng)同時(shí)應(yīng)保證盡量使蒸發(fā)瓶內(nèi)溶劑的液面接近浴鍋內(nèi)介質(zhì)的液面。基于以上，推薦設(shè)置的蒸發(fā)瓶浸入角度為25度左右。 DLAB 型號(hào)RE100-Pro 和RE100-S均可以通過調(diào)節(jié)主機(jī)角度的方式來實(shí)現(xiàn)蒸發(fā)瓶角度的變化。

最后，對(duì)于不同粘度的物料，存在最佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供，市面上直流無刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有，參差不齊，直流無刷馬達(dá)的反饋是好的。

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